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方法学验证可以换不同批次做么

更新:03-15 整理:39baobao.com
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没明白你的意思。

方法学验证是每个品种都要做的。这个和是不是液相没关系,是就这个液相方法是不是适合这个物质来做的实验。

简单来说不同物质的化学结构不同,它的吸收也不同,波长也不同,那么液相检验的流动相也不同。你不能保证它们的方法学验证都是可以通过的。只有做过实验,出了结果才能判断。

打一个比方,我做了一个项目,原料是方法A,制剂是液,还是用方法A,结果色谱峰就出现了大拖尾,方法学验证根本就过不去了。其实都是一个物质,不过原料是用流动相作溶剂,但是液里面的辅料大多数都是用水,然后就出现了色谱峰的拖尾情况。

如果你不做试验,你根本就不知道这个方法的方法学验证是不是能通过。说不定做到一半失败了,那么就需要重新调整方法,重新做验证。这个是研发过程中必须的,也是非常重要的过程。

微生物计数方法验证需要怎么准备

微生物限度检查方法学验证

1、供试品:XXXXX胶囊(批号:XXXXXX)

2、菌种:

菌落计数用菌种:

(1) 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63501]

(2) 金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003]

(3) 大肠埃希菌[CMCC(B)44102]

(4) 白色念珠菌[CMCC (F) 98001]

控制菌检查用菌种:

(1) 大肠埃希菌[CMCC(B)44102]

(2) 金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003]

3、培养基:营养肉汤培养基、改良马丁培养基、营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基、胆盐乳糖培养基、4-甲基伞形酮葡糖苷培养基(MUG)。

4、预试验 按照中国药典2005年版微生物限度检查法中常规法及培养基稀释法检验,金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的回收率均小于70%,本品有抑菌作用。

5、细菌、霉菌及酵母菌计数

按照中国药典2005年版微生物限度检查法进行细菌、霉菌及酵母菌计数的方法学验证试验及菌落计数。

5.1菌液制备:

(1) 接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至10ml营养肉汤中,35~37℃培养18~24小时,取此培养液1ml加0.9%无菌氯化钠溶液9ml,采用10倍递增稀释法,稀释至10-5~10-7,使菌数约为50~100cfu/ml。

(2) 接种白色念珠菌的新鲜培养物至10ml改良马丁培养基中,23~28℃培养24~48小时,取此培养液1ml加0.9%无菌氯化钠溶液9ml,采用10倍递增稀释法,稀释至10-5~10-7,使菌数约为50~100cfu/ml。

5.2 供试液的制备 取供试品10g,pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,振摇,使呈1:10的供试品储备液。取1:10的供试品储备液 10ml

气相测纯度需要进行哪些方法学验证

气相测纯度需要进行哪些方法学验证

检验方法的验证内容:

一、准确度

指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。

二、精密度

指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度,一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

三、专属性

指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用的方法能正确测定出被测物的特性。色谱法应附代表性图谱,并标明诸成分在图中的位置,分离度应符合要求。

四、检测限

指试样中被测物能被检测出的最低量。色谱法一般采用信噪比法。一般以信噪比为3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

五、定量限

指试样中被测物能被定量测定的最低量。其测定结果应具一定准确度和精密度。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10:1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。

六、线性

指在设计的范围内,测量结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。要求列出回归方程、相关系数和线性图。

七、范围

指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

八、耐用性

指测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。气相色谱法变动因素有:不同品牌或不同批号的同一类型色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口检测器温度等。

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