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双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂，使之与金属离子反应生成带色物质，而后用分光光度法测定该金属离子的方法。①铅的测定：在pH为8。5-9。5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，在510nm波长处可进行分光光度测定，从而求出铅的含量。 ②镉的测定：在强碱溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，氯仿萃取后，于518nm波长处进行分光光度法测定，用标准曲线法定量。
其测定浓度范围为1~60μg/L。③锌的测定：在pH为4。0-5。5的乙酸盐缓冲液介质中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后，在535nm波长处进行分光光度测定。 水样中存在少量铅、汞、铜、镉、镍、钴、铋、津、钯、印、牙锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值予以消除。，双硫腙分光光度法测铅的最低检出限为0。
010mg/L，上限浓度为0。30mg/L(GB7470-87)。 测镉的最低检出限为1μg/L，上限浓度为50μg/L (GB7471-87)；测锌的最低检出限为5μg/L，上限浓度为50μg/L (GB7472-87)。 ④汞的测定，水样在酸性介质中于95℃用高锰酸钾溶液和过硫酸钾（氧化剂）溶液消解，将无机汞和有机汞转化为二价汞后，用盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子反应生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再加入碱液洗去萃取液中过量的双硫腙，于485nm波长处测其吸光度，以标准曲线法定量。
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